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精密仪器-全自动电位滴定仪

一、全自动电位滴定仪的工作原理

全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。

二、电位滴定仪正确操作步骤

  A、接通电源,仪器预热 10 分钟。

  B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定 法,精确测量时要采用二点标定法。

  C 一点标定法: 仪器电极插拔去 Q9 短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电 极, 然后浸入缓冲溶液中, (如被测溶液为酸性, 则缓冲溶液要用 PH=4, 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器,使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可 以测量未知的被测溶液了。

  经济型电位滴定仪

  D、二点标定法: 仪器拔去 Q9 短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足, 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器,使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性,则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入 PH=4 的缓冲溶液中,如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电 位器,使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正, 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。

  E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv ),并自动显示正负极性。

  本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插 后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。

  A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。

  B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。

  C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。

  D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。

  E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。

  F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电 位器使数显为-800,如终点电位为 8.5PH,则调节终点电位器使数显 为 850 即可。

  G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mvPH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。

H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也 不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制 电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。

三、基本操作步骤

1、将ph电极从浸泡在饱和kcl水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。 

2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中。 

3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序。  

4、在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置,对于滴定情况自行安排设置。 

5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体。  

6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。 

7、再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中,同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。 

8、将已经洗好的ph电极插入待测液中,是电极头浸没液体中。 

9、等电极电位基本稳定时,在操作界面上启动测量程序。 

10、此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线,滴定结束后仪器自动求出终点体积,终点电位和待测液体的浓度。  

11、测量结束拿出电极清洗后放回kcl饱和液体中待用,关闭滴定仪和电脑关闭电源,结束操作。  

四、注意事项

1、仪器的输入端(电极插座)必须保持干燥、清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽侵入。 

2、测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。 

3、用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量不准。  

4、取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损或擦毛都将使电极失效。  

5、复合电极的外参比(或甘汞电极)应经常注意有饱和氯化钾溶液、补充液可以从电极上端小孔加入。 

6、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。 

7、电极应避免与有机硅油接触。 

8、滴定前先用滴液将电磁阀橡皮管冲洗数次。 

9、到达终点后,不可以按“滴定开始”按钮,否则仪器又将开始滴定。 

10、与橡皮管起作用的高锰酸钾等溶液,请勿使用。 

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