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精密仪器-微波消解仪

微波消解仪原理及主要组成部分介绍

微波消解仪称取0.2-1。0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3HCIHFH2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。

微波消解仪原理:微波消解仪不仅可以传入试液内部使加热快速均匀,而且在微波加热工程中会出现消解温度比沸点还高的过热现象和试剂与试样分子不断碰撞的搅拌现象,从而促使溶剂与试样的化学反应加速进行。

微波消解仪主要组成分为:磁控管、波导管、微波炉腔、能转动的负载盘和样品架、自动控制系统、排风系统、安全防护门。

微波是一种电磁波,是频率在300MHz300GHz的电磁波,即波长在100cm1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点。

微波消解仪微波的特性

1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。

2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

二、微波消解仪概述

微波消解仪是一种实验室常用设备,适应于实验室中各种样品的前处理。器工作原理是利用微波对极性物质“内加热作用”和“电磁效应”对样品迅速加热,提高样品的消化速度和效果。

微波消解仪主要由控制系统、显示屏和操作系统一体化集成,大大节省了空间。其温度控制系统采用高平率高精度的光纤温度传感器或高精度红外温度传感器,具有开机自检系统,内建故障自检系统及超感应紧急自动防爆门。

三、注意事项

1、加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL去离子水和1mL双氧水。

2、最大固体加样量:内插罐:≤0.1g,内罐≤0.5g

3、严禁用高氯酸进行消化。

4、严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化,应先水浴挥干。

5、同一批次的消化样品应性质相同。

61号主控罐中应加入样品。

7、主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。

8、特别注意温度传感器!!轻拿轻放。

9、放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。

10、主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。

11、清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。

12、外罐要注意防酸腐蚀。

四、操作规程

1、检查仪器运行正常。

2检查转子是否干净,容器已经清洗。

3称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0。5g

4、在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

5、关上门,根据样品编写或者调出程序。

6、开始程序。

7、结束后,不可用水快速冷却(将导致制样罐外罐变形或破裂),自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。

8、清洗容器。


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